采用常压金属有机物化学气相淀积法在(0001)Al2O3衬底上生长出高质量ZnO单晶膜，在空气中进行了710～860℃不同温度的退火处理．用X射线双晶衍射、光致发光法研究了退火温度对ZnO薄膜的结构、发光性能的影响．ZnO（002）面X射线双晶ω扫描曲线的半高宽(FWHM) 随退火温度的升高变小，770℃后基本保持不变，ZnO（102）面双晶ω扫描曲线的FWHM一直变小．770℃退火后ZnO样品X射线ω-2θ扫描曲线中出现ZnO2（200）衍射峰．同时，光致发光测试表明，随着退火温度升高，带边发光强度减弱，与深能级有关的绿带发光出现并逐渐增强．通过ICP刻蚀，去除退火后样品的表面层，ω-2θ扫描曲线中ZnO2（200）衍射峰和PL谱中绿带发光均消失，表明ZnO2相和深能级缺陷在样品表面．